DSC7000差示掃描量熱儀是一種用于測量材料在程序控溫過程中吸熱或放熱行為的熱分析儀器,廣泛應用于高分子、制藥、化工、食品、金屬及納米材料等領域,用于研究相變、熔融、結晶、玻璃化轉變、固化反應、氧化穩定性、比熱容等熱力學與動力學特性。
DSC的基本原理是:在相同溫度程序(如升溫、降溫或恒溫)下,同步測量樣品與惰性參比物之間的熱流速率差。當樣品發生物理或化學變化(如熔化、結晶、交聯、分解等)時,會吸收或釋放熱量,導致熱流信號偏離基線。通過記錄熱流(mW)隨溫度或時間的變化曲線,可定量分析轉變溫度、焓變(ΔH)、反應熱及熱穩定性等關鍵參數。
一、測定步驟
1.樣品制備:從待測樣品中剪取或稱取適量(通常520mg),確保均勻受熱。若為纖維或薄膜,需剪成碎屑;避免引入應力或污染。
2.儀器校準:使用標準物質(如銦、鋅)進行溫度與熱流校準,確?;€穩定。例如,銦的熔點為156.6℃,鋅為419.5℃。
3.參數設置
升溫速率:通常選擇10℃/min(過快可能導致Tm偏高)。
溫度范圍:從室溫升至高于預計熔點2030℃。
氣氛控制:氮氣(防氧化)或空氣(視需求而定),流量50100mL/min。
4.數據采集:記錄DSC曲線,分析特征峰(如熔融吸熱峰),獲取熔融溫度(Tm)、起始溫度及熔融焓(ΔHm)。
二、使用注意事項
1.安全防護
佩戴防護眼鏡、手套和實驗服,避免高溫燙傷或化學品污染。
操作時確保通風良好,防止有害氣體積聚。
2.儀器操作規范
禁止在高溫(>100℃)時斷開電源,以免損壞冷卻系統。
爐體溫度可能高達500℃以上,需用鑷子移動樣品坩堝,避免直接接觸。
保持爐內清潔,防止硬物碰撞爐底。
3.樣品處理要求
樣品需干燥預處理,避免水分影響熔融行為。
腐蝕性或易揮發樣品應密封于專用坩堝中,測試后及時清理腔體。
4.禁止事項
不得使用易形成爆炸性氣體的介質(如氫氣)。
避免使用含鹵素或強腐蝕性成分的樣品。
